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导读：首次验证粉末床法电子束增材制造(EB-PBF)可以用于制造超低温环境用高性能钛合金部件。发现EB-PBF增材制造的微量稀土钇掺杂Ti-3Al-3Mo-3Zr钛合金的超低温强度和塑性与显微组织中片层结构特征密切相关。这种增材制造超低温钛合金呈现出特殊的柱状晶特征片层结构组织，超低温塑性取得了突破，在不牺牲过多强度的同时，断裂伸长率（EI）在20K达到20.0%，在77K高达29.0%。发现大规模孪晶有效地降低了局部应力集中，提高了应变硬化能力，从而获得了极具应用前景的20K超低温塑性。相比之下，α-Ti片层交错分布的网篮组织，特别是细片层的网篮组织，强烈地阻碍位错滑移/传递和孪晶生长，导致在20K极限拉伸强度（UTS）高达1500MPa，但是断裂延伸率EI≤13.5%。柱状片层晶团结构魏氏组织在77K下主要通过基面滑移和柱面滑移进行变形，20 K时借助柱面滑移和锥面滑移以及大规模的{10-12}<10-1-1>孪晶进行变形。
开发液氢动力航空航天飞行器和新型商用飞机，是未来实现零碳排放和解决能源危机的重要战略手段之一。液氢燃料最有能力取代传统燃料，如汽油和柴油。氢泵叶轮作为液体燃料火箭发动机的核心部件，在20 K超低温下高速运转，需要使用超低温强度和韧性优异的轻质金属结构材料进行制造。钛合金密度低，超低温下具有金属结构材料中最高的比强度和比刚度，并且低温热导率和热膨胀系数较低，是一种理想的航空航天低温金属结构材料，并已应用于液氢液氧火箭发动机。
因此，开发一种面向高能电子束增材制造的新型低温近α钛合金将具有巨大的科学价值和实用意义。对此，东北大学牛红志教授团队采用微量稀土钇（Y）掺杂的Ti-3Al-3Mo-3Zr合金（wt%）进行超低温钛合金部件的EB-PBF增材制造。选择稀土元素Y是因为其在EB-PBF过程中通过原位氧化反应具有很强的除氧能力。为了评估EB-PBF成形性，选择了火箭发动机的液氢泵叶轮作为验证件。通过热等静压和不同的退火处理来调控增材制造微观组织结构，以实现优异的低温力学性能，特别是追求77和20 K下优异的延展性。详细研究了超低温下微观组织特征与拉伸性能的关系规律以及强韧化机制。本论文提出增材制造的柱状晶特征魏氏组织钛合金样品，具有最佳的超低温塑性和强度匹配性，77K断裂延伸率（29%）和20K断裂延伸率(20%）超过常规锻造、铸造和粉末冶金法超低温钛合金，并且20K比强度远高于其它超低温金属材料（铝合金、不锈钢、高熵合金和中熵合金等）。这在航空航天超低温工程领域具有重要的应用价值。本文澄清了α/β片层结构特征对77和20K强韧化效果的影响规律，揭示了超低温下位错滑移和孪晶的交互作用机制，提出在柱状晶特征全片层晶团组织中促进型位错滑移传递和孪晶生长，并激发大规模孪晶和锥面滑移是实现优异超低温塑性和强韧化效果的关键。
相关研究以“Achieving highly promising strength-ductility synergy of powder bed fusion additively manufactured titanium alloy components at ultra-low temperatures”为题发表在增材制造领域的顶刊Additive Manufacturing上。
论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S221486042300057X
图1
（a）预合金粉末的形貌和粒度分布，（b）电子束扫描策略，（c）EB-PBF制造的液氢泵叶轮验证件，以及（d）同一炉次的测试样品。
图2
（a）打印态样品的三维Micro-CT结果，（b）孔径统计结果和一些代表性孔洞形貌，（c）打印态样品的低倍OM组织和（d）SEM组织照片。
图3
PBF制备的样品经过（a）和（b）HIP处理，（c）和（d）910℃退火，（e）和（f）950℃退火后的纵向截面微观结构。
图4
增材制造超低温钛合金的拉伸性能随温度的变化。（a）和（b）77和20 K下拉伸工程应力−应变曲线，（c）950℃退火拉伸断裂样品，在20 K下产生颈缩多区域化，（d）和（e）77和20 K拉伸真应力−真应变曲线与相应的加工硬化率曲线，其中交点表示均匀塑性变形的结束。
图5
（a）EB-PBF样品在不同温度下的拉伸性能总结，（b）当前主流的超低温金属材料在20 K强度和塑性的对比。
图6
（a）和（b）77 K、（c）和（d）20 K下，950℃退火样品拉伸断裂的纵截面变形组织特征。
图7
拉伸试样纵向截面上变形组织特征的EBSD表征结果。（a）-（d）叠加α-Ti孪晶界的全欧拉图，（a）在77 K下测试的热等静压样品，（b）在77 K下测试910℃退火样品，（c）在77 K和（d）20 K下测试的950℃退火样品。（e）柱状晶粒A的{0001}α和{110}β极图，（f）{10-12}<10-1-1>和{11-21}<11-2-6>孪晶83-87◦和33-37◦旋转轴极图。
图8
950℃退火样品在20 K下应变至10.0%时产生的表面滑移面轨迹线。（a）全欧拉图，（b）重构的母相β-Ti晶粒IPF取向分布图，（c）标定的滑移面迹线，（d）集束І中（0001）和{10-11} α-Ti的极图分别证明了片层中基面滑移面和柱面滑移面，（e）集束II中α-Ti的晶胞，展示了α-Ti的取向和激活的柱面滑移系统。
图9
中测试位置的施密德因子（SF）分布图和α-Ti的单个滑移系和孪晶系的SF统计平均值。每张地图上由黑线叠加了<11-20>85°的孪晶界和不同集束的SF值。白色区域表示β-Ti基体。
图10
GND分布图和GND密度的统计平均值。（a）在77 K下测试的热等静压态样品，（b）在77 K下测试的910℃退火样品，（c）和（d）分别在77和20K下测试的950℃退火样品。
图11
（a）和（b）910℃退火样品和（c）-（f）950℃退火样品在20 K下变形的中位错和孪晶的TEM明场图像。（a）g=（0002）下α-Ti孪晶尖端的位错形态，（b）α/β界面处堆积和缠结的位错，（c）平行片层界面处一个<11-20> 85°孪晶形貌，（d）-（f）分别为包含<1120>85°孪晶的集束边界处同一区域的位错形态，z = [1120]，g =（0002）和g =（1100）。
综上所述，在这项研究中，首次采用EB-PBF增材制造来开发面向液氢液氧燃料火箭发动机的钛合金氢泵叶轮样件。系统研究了EB-PBF构建的近α钛合金Ti−3Al−3Mo−3Zr−0.2Y的超低温拉伸性能、变形机理和超低温增韧行为。
主要结论概述如下。
（1）首次通过实验证明通过EB-PBF增材制造技术来制造几何形状复杂的超低温钛合金部件是可行的，实现了十分优异的20 K塑性。
（2）EB-PBF制备的钛合金由柱状晶特征的片层晶团组成，表现出优异的断裂伸长率（EI），20 K时的延展性最高可达20.0%，77 K时的延展性为29.0%。20 K下该合金的塑性远高于目前主流的锻造和PM钛合金，而不会牺牲太多强度。
（3）EB-PBF制造的钛合金，在温度降低至20 K时会促进激活片层集束中的锥面滑移和大规模{10-12}和{11-21}型孪晶。
（4）EB-PBF制备的柱状晶结构片层晶团构成的魏氏组织钛合金，在20 K下实现塑性的新突破，这主要是因为具有Burgers位向关系的α/β平行片层结构更有利于位错运动和孪晶激活，以及滑移传递和孪晶生长。
（5）在77和20 K时显著强化主要归因于滑移的临界分切应力（CRSS）的快速增加，导致位错滑移难度增加，以及大规模孪晶的动态强化效应。
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